Browsing by Author "Encadreur: GUEMRA KADDOUR"

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    Etude de l’auto-organisation de copolymères amphiphiles. Synthèse contrôlée et caractérisation en solution.
    (2017-07-04) CHAIBI WAHIBA; Encadreur: GUEMRA KADDOUR
    Résumé (Français et/ou Anglais) : Résumé Le travail de cette thèse décrit la synthèse et la caractérisation de nouveaux polymères amphiphiles cationiques ayant une structure en peigne à base du N-N-diméthylaminométhyle méthacrylamide d’une part. Trois méthodes de synthèse ont été explorées dans le but de préparer une famille de macroamphiphiles cationiques en peigne variés par la taille de la chaîne alkyle latérale et la structure du comonomère. D’autre part, la synthèse de copolymères diblocs amphiphiles par polymérisation radicalaire contrôlée par transfert d’iode en mode inverse a été réalisée. Dans un premier temps, des homopolymères à base de monomères activés (styrène, méthacrylate de méthyle, N-N-diméthylamino méthyle méthacrylamide) ont été synthétisés par RITP. Des aspects tels que le contrôle des masses molaires, le rapport (amorceur/Iode) et l’effet de la température ont été examinés. Par la suite, des copolymères diblocs amphiphiles ont été synthétisés. Les polymères et copolymères amphiphiles obtenus ont été caractérisés par les méthodes spectroscopiques IR, RMN 1H, RMN 13C, par viscosimétrie, par conductimétrie et par microanalyse. Une étude de propriétés physico-chimiques en milieu aqueux de ces polymères à été réalisée par viscosimètrie, tensiométrie et par diffusion dynamique de la lumière (DDL). La viscosité réduite des solutions des polymères obtenus dans un milieu hydro-alcoolique diminue avec la concentration en polymère, ce qui prouve l'existence d'association intramoléculaire causée par l'effet hydrophobe des chaînes alkyles latérales dont leur comportement général correspond bien à celui des polysavons. L’étude de l’auto-organisation en phase aqueuse des copolymères amphiphiles a révélé la formation de micelles pour des concentrations supérieures à la concentration d’agrégation critique (CAC) dont la valeur a été déterminée par la tensiométire. Mots clés: Polymères amphiphiles cationiques, copolymères amphiphiles diblocs, Polymérisation radicalaire contrôlée, RITP, Association inter-intramoléculaire, Viscosimétrie, Tensiométrie, Zétamètre. Abstract This manuscript describes the synthesis of novel cationic amphiphilic polymers having a comb structure based on N-N-dimethylamino methyl methacrylamide on the one hand. Three methods of synthesis have been explored with the aim of preparing a family of comb cationic macroamphiphiles varied by the size of the side alkyl chain and the structure of the comonomer. On the other hand, the synthesis of amphiphilic diblock copolymers by reverse-mode iodine transfer controlled radical polymerization was carried out. Initially, homopolymers based on activated monomers (styrene, methyl methacrylate, N-N-dimethylamino methyl methacrylamide) were synthesized by RITP. Aspects including molecular weight control as well as the ratio of (initiator / iodine) and the effect of temperature were investigated. Thereafter, amphiphilic diblock copolymers were synthesized. The amphiphilic polymers and copolymers obtained were characterized by the spectroscopic methods IR, 1H NMR, 13C NMR, by viscometry, conductimetry and microanalyses. A study of the physico-chemical properties in aqueous medium of these polymers was carried out by viscosimetry, tensiometry and by dynamic light scattering (DDL). The reduced viscosity of the solutions of the polymers obtained in a hydroalcoholic medium decreases with the concentration of polymer, which proves the existence of intramolecular association caused by the hydrophobic effect of the lateral alkyl chains whose general behavior corresponds well to those Polysavons. The study of the self-organization in aqueous phase of the amphiphilic copolymers revealed the formation of micelles for concentrations higher than the critical aggregation concentration (CAC) whose value was determined by the tensiométire. Key words: Cationic amphiphilic polymers, Amphiphilic copolymers, controlled radical polymerization, RITP, inter-intramolecular association, viscometry, tensiométry and zétamèter.
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    Préparation des poly (ester-amide) s à partir des diols,anhydrides et des différents coupleurs chaines. étude de dégradation
    (2018-07-03) Abiras Hadjer Wilaa; Encadreur: GUEMRA KADDOUR
    الملخص (بالعربية) : توضح هذه الأطروحة تحضيرسلسلة من بولي (استر-أميد) عن طريق البلمرة بالتكاثف (2-أوكسازولين)، أنهيدريد الكربوكسيلية وديول.و لقد اجريت على البوليميرات الناتجة عن التكاثف المتعدد التحاليل الطيفية بالأشعة الحمراء والرنين المغناطيسي النووي. وقد تميزت الخصائص الحرارية للبولي (إستر أميد) عن طريق المسح التفاضلي المسعري ،التحليل الوزني الحراري و حيود الأشعة السينية تم إجراء التحلل المائي والانزيمي في وسط الصلبة باستخدام الفطريات من نوع أسبرجيلوس النيجر من المواد. كما تم التحلل البيولوجي للبوليمرات في وسط سائل المنشطة، من خلال قياس الطلب الأكسجين البيوكيميائي تحت الظروف الهوائية.. بواسطة طريقة تبخير مذيب مستحلب بزيت في الماء تم إعداد المجهرية معباة بديكلوفيناك صديوم باستخدام بولي أستر أميد و السيلولوز خلات بوتيرات / كما مادة المصفوفة البوليمرية. وقد لوحظت مورفولوجيات ميكروكرات التي تم الحصول عليها باستخدام المسح الضوئي المجهر الإلكتروني وتتميز المسعر المسح الضوئي التفاضلي ، و قد تم تشخيص الميكروكرات IR حيود الأشعة السينية، والطيفية بالأشعة الحمراء. أتبع العمل بدراسة عملية التحرير العنصر الفعال. الكلمات المفتاحية:التحلل، البيولوجي، بولي (استر-أميد)، التكثيف المتعدد، اكسازولين، مقرن السلاسل، الطلب البيولوجي للأكسجين، مستحلب،ميكروكبسلة،التحررالمراقب. ----------------------------------------------------------------------------------- Résumé : Ce travail, concerne la préparation d’une série des polyesteramides par polycondensation du bis (2-oxazoline), de l'anhydride carboxylique et du diol. Les polymères résultant de la polycondensation ont été caractérisés au moyen de FTIR, RMN1H, RMN13C. Les propriétés thermiques des poly (ester amides) ont été caractérisées par calorimètre à balayage différentiel (DSC), diffraction des rayons X (DRX) et analyse thermogravimétrique (ATG). Les polymères ont subis des dégradations hydrolytiques et enzymatiques dans des milieux solides en utilisant Aspergilus Niger. La biodégradation des polymères a été réalisée en milieu liquide en mesurant la demande biochimique en oxygène (DBO) nette dans les conditions aérobies. Les microsphères contenant du diclofénac sodique ont été préparées par une simple méthode d'évaporation par solvant en émulsion huile-eau (H / E). Les microsphères ont été préparées en utilisant du PEA / CAB comme polymère de matrice. Les morphologies des microsphères obtenues ont été observées par microscopie électronique à balayage (MEB) et caractérisées par calorimètre à balayage différentiel (DSC), diffraction des rayons X (DRX) et spectroscopie FTIR, le travail a été suivi par une étude cinétique de libération du principe actif. Mots clés: Biodégradation, poly (ester-amide), polycondensation, bis (2-oxazoline), coupleurs de chaines, DBO, Aspergilus Niger, microencapsulation , libération contrôlée. ----------------------------------------------------------------------------------- Abstract: This cadre our study consists to prepare a eriel of the poly (ester-amide)s by reacting bis (2-oxazoline), carboxylic anhydride and diol. The polymers resulting from polycondensation were characterized by means of FTIR, 1H-NMR, 13C-NMR. Thermal properties of the poly (ester amide) s were characterized by Differential scanning calorimeter (DSC), X-ray diffraction (XRD) and Thermogravimetric analysis (ATG). Hydrolytic and enzymatic degradations in solid media using Aspergilus Niger of the materials were performed. The biodegradation of polymers were also carried in liquid medium by measuring the net biochemical oxygen demand (BOD) under aerobic conditions. Microspheres containing sodium diclofnac were prepared by a simple oil-in-water (O/W) emulsion solvent evaporation method. Formulation microspheres were prepared by using PEA/CAB as polymeric matrix material. The obtained microsphere morphologies were observed using Scanning Electron Microscopy (SEM) and characterized by Differential scanning calorimeter (DSC), X-ray diffraction (XRD), and FTIR spectroscopy. The workis followed by kinetic study of principal active release Key words ꞉ Biodegradation, poly (ester-amide), polycondensation, bis (2-oxazoline), coupleurs de chaines, BOD, Aspergilus Niger, microencapsulation, contrôlled release.