- [ VRPG-Doc-Sc] Chimie --- كيمياء

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    Elaboration de Copolymères à base de N-vinyl-2-pyrrolidone, catalysé par la bentonite, Application pour l’adsorption de colorants organiques
    (2018-06-20) BENDAHO Djelloul; Encadreur: GUEMRA Kaddour
    Résumé (Français et/ou Anglais) : Ce travail a pour but, d’une part, la synthèse d’un copolymère par voie cationique, a partir du Nvinyl- 2-pyrrolidone avec Oxyde de propylène, a cette fin, une nouvelle méthode de synthèse a été proposé, en utilisant un nouveau catalyseur solide, local à base de bentonite de la région de Maghnia activée par l’acide sulfurique, efficace et économique qui répond aux conditions d’exigences de la protection de l’environnement. Afin de vérifier la structure du produit obtenu, plusieurs méthodes de caractérisation ont été utilisées la RMN1H, IR, ATG, DSC, et la viscosimétrié, une étude cinétique de copolymérisation a été élaborée. D’autre parte une étude sur la rétention de deux classes de colorants synthétiques, l’un cationique le bleu de Méthylène et l’autre anionique le Méthyle orange , par adsorption, on utilisant une argile locale , provenant de la région de Tiout-Naama, est cela, dans le but de sa valorisation. Les deux supports sont caractérisées par plusieurs méthodes telles que : analyse chimique quantitative, DRX, IR et par MEB, la caractérisation relève, que l’argile de Tiout-Naama est une montmorillonite avec des impuretés minérales qui sont la calcite et des quarts, l’activation peut être avantageusement utilisée pour la dépollution des eaux usées, L’étude de l’adsorption consiste à discuter les effets du temps de contact, du pH, de la masse d’adsorbants, de la température et de la concentration initiale. Le processus d’adsorption est de pseudo-second-ordre, spontané et endothermique, décrit par le modèle de Langmuir ainsi que le modèle de Freundlich. Mots clés: Bentonite, copolymérisation, adsorption, colorants, isothermes
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    Etude thermodynamique de l’adsorption / désorption d’eau par des montmorillonites échangées par des cations alcalino-terreux.
    (2018-06-21) Belhocine Mohamed; Encadreur: Haouzi Ahmed; Co-Encadreur: BASSOU Ghaouti
    Résumé (Français et/ou Anglais) : Le but de ce travail est d'étudier par des mesures thermodynamiques, i.e. les isothermes d'adsorption et de désorption d'eau et la spectroscopie Infrarouge (IR), l'effet des cations interfoliaires sur l'adsorption-désorption d'eau dans la montmorillonite échangée avec des métaux alcalino-terreux. La chaleur isostérique nette de l'adsorption et de la désorption de l'eau est déterminée à partir des isothermes enregistrés à trois températures. La chaleur isostérique nette est un paramètre très utile pour mieux comprendre le mécanisme de sorption car il fournit des informations sur l'évolution de l'énergie de sorption qui peut être complémentaire de celle obtenue par des mesures structurelles ou gravimétriques. Les échantillons de montmorillonite homoioniques sont préparés à partir d'une purification et d'un échange cationique dans une solution aqueuse du matériau brut, c'est-à-dire le matériau de référence SWy-2 Wyoming. La DRX à l'état sec et l'analyse chimique élémentaire confirment que le traitement ne détériore pas la structure argileuse et donne la composition homoionique attendue. Les isothermes d'adsorption et de désorption d’eau mesurées à diverses températures montrent que la nature du cation intercalaire, c'est-à-dire échangeable, modifie la quantité adsorbée / désorbée de molécules d'eau pour une pression relative d'eau donnée. La quantité totale d'eau adsorbée à P/P0 = 0,5 correspond à la séquence cationique Ca> Mg> Ba. bien que la chaleur isostérique d'adsorption suit aussi la séquence cationique Ca> Mg> Ba, celle de désorption obéit à une séquence légèrement différente Ca ~ Mg> Ba. Cette différence entre la chaleur d'adsorption et de désorption est due à l'irréversibilité plus élevée du processus de sorption d'eau dans la montmorillonite échangée au Ca. Enfin, l'analyse des spectres IR enregistrés à température ambiante et sous vide primaire révèle que la quantité d'eau adsorbée suit la même séquence que celle de la chaleur isostérique d'adsorption et montre la coexistence d'eau liquide et solide confinée dans l'espace interfoliaire. The aim of the present work is to study by means of thermodynamic measurements, i.e. isotherms of adsorption and desorption of water and Infrared (IR) spectroscopy, the effect of the interlayer cations on the adsorption-desorption of water in the case of a montmorillonite exchanged with alkaline-earth metals. The net isosteric heat of water adsorption and desorption is determined from isotherms recorded at three temperatures. The net isosteric heat is a very useful parameter for getting more insights into the sorption mechanism since it provides information about the sorption energy evolution which can be complementary to that obtained from structural or gravimetric measurements. The homoionic montmorillonite samples are prepared from purification and cationic exchanged in aqueous solution of the raw material, i.e the reference SWy-2 Wyoming material. XRD at the dry state and elemental chemical analysis confirm that the treatment does not deteriorate the clay structure and yield the expected homoionic composition. The adsorption and desorption isotherms measured at various temperatures show that the nature of the interlayer, i.e. exchangeable, cation changes the adsorbed/desorbed amount of water molecules for a given water relative pressure. The total amount of water adsorbed at P/P0 = 0.5 follows the cation sequence Ca>Mg>Ba. Although the adsorption isosteric heat also follows the cation sequence Ca>Mg>Ba, that of desorption obeys a slightly different sequence Ca~Mg>Ba. This discrepancy between the adsorption and desorption heat is due to the higher irreversibility of water sorption process in the Ca exchanged montmorillonite. Finally, analysis of the IR spectra recorded at room temperature and under a primary vacuum reveals that the amount of adsorbed water follows the same sequence as that of the isosteric heat of adsorption and shows the coexistence of liquid-like and solid-like water confined in the interlayer space.
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    Caractérisation physico-chimiques des polyphénols et alcaloïdes utilisés en médecine.
    (2021-07-08) BEKHTI Nabila; Encadreur: RAHAL_SEKKAL Majda
    Résumé (en Français) : Ce travail vise la détermination de la composition chimique des extraits de deux plantes médicinales de la flore Algérienne « Laurus nobilis » et « Ammoides verticillata » ainsi que la détermination de leur pouvoir antibactérien in vitro sur des souches pathogènes multirésistantes puis l’évaluation du pouvoir antioxydant in vitro et à l’aide des calculs quantiques. Les résultats montrent que l’HE d’Ammoides verticillata est riches en phénols (Thymol : 58,5 %) et les alcools mono– terpéniques caractérisent l’HE de Laurus nobilis comme le 1,8–Cinéole (30,1%) et -terpynil acetate (21,6%), et l’analyse CPLH de l’extrait polyphénolique d’Ammoides verticillata a confirmé sa richesse en composés phénoliques (flavonoïdes et acides phénolique). L’activité antimicrobienne de l’huile essentielle d’A. Vertecillata riche en thymol s’est révélée antibactérienne à faible concentration, elle inhibe la croissance des cinq souches bactériennes testées avec des zones d’inhibition de diamètres variables. Les extraits des deux espèces ont été trouvés comme des antioxydants efficaces puisque les valeurs des CI50 trouvées étaient légèrement inférieures à celle d’acide ascorbique. Les radicaux libres 6-OH et 5-OH de (+)-catéchine montrent leur stabilité moléculaire par rapport aux autres, le potentiel antioxydant de catéchine est principalement dû aux ces deux groupes, en raison de leurs valeurs de BDE extrêmement faibles mais plus grandes que celle d’acide ascorbique. Les mots clés : Ammoides verticillata ; Laurus nobilis ; GC-MS ; CPLH ; Thymol ; 1,8–Cinéole ; CI50 ; BDE. Abstract (en Anglais) : This study aims to determine the chemical composition of extracts of two medicinal plants of the Algerian flora "Laurus nobilis" and "Ammoides verticillata" as well as the determination of their antibacterial power in vitro on pathogenic and multiresistant strains and the evaluation of the antioxidant power in vitro and using quantum calculations. The results show that the EO of Ammoides verticillata is rich in phenols (Thymol: 58,5%) and the mono– terpene alcohols characterize the EO of Laurus nobilis such as 1,8 – Cineole (30.1%) and -terpynil acetate ( 21.6%), and the HPLC analysis of the polyphenolic extract of Ammoides verticillata confirmed its richness in phenolic compounds (flavonoids and phenolic acids). The antimicrobial activity of the essential oil of A. vertecillata rich in thymol was shown to be antibacterial at low concentrations; it inhibited the growth of the five bacterial strains tested with zones of inhibition of varying diameters. Extracts from both species were found to be effective antioxidants since the IC50 values found were slightly lower than that of ascorbic acid. The free radicals 6-OH and 5-OH show their molecular stability. The antioxidant potential of catechin is mainly due to these groups due to their extremely low BDE values but greater than that of ascorbic acid. Keywords : Ammoides verticillata ; Laurus nobilis ; GC-MS ; CPLH ; Thymol ; 1,8–Cinéole ; IC50 ; BDE.
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    Modification et étude de propriétés physico-chimiques de l'amidon en présence du liquide ionique [Bmim]Cl en vue de leurs applications biomédicales
    (2021-06-09) BAKOURI Hichem; Encadreur: GUEMRA Kaddour
    الملخص (بالعربية) : تم إجراء التعديل الفردي والمزدوج مع إيثر وربط النشا بشكل متجانس في الوسط السائل الأيوني ، وهو مذيب ممتاز لتعديل النشا باستخدام حمض أحادي كلورو أسيتيك الصوديوم وتريميتافوسفات الصوديوم في تسلسلات مختلفة. وأشارت الخصائص التي تم تحليلها إلى أن تعديل النشا والذي تم تأكيده بدرجة أكبر عن طريق تحديد درجة عالية من الأثير والربط المتبادل يمكن تحقيقه على نطاق زمني قصير ، وهذا على ما يبدو بسبب القدرة الذائبة الممتازة والتأثير الحفاز للسائل الأيوني. وقد لوحظت اختلافات واضحة في خصائص النشويات الأصلية والمعدلة والمعدلة المزدوجة. قد يؤدي التعديل الكيميائي للنشا باستخدام طريقة واحدة إلى تحسين الخواص الوظيفية المحددة ، ولكن في الوقت نفسه ، هناك بعض الخصائص المفيدة مفقودة أيضًا. لذلك ، من الاستقصاء الحالي ، يمكن استنتاج أن الخصائص المحددة للنشويات المعدلة لتتناسب مع تطبيقات معينة ، يمكن الحصول عليها عن طريق تقسيم طريقتين مختلفتين من التعديلات واختيار مستوياتها وتسلسل التعديل بحذر. أخيرًا ، تم تقديم النشا المعدلة كمصفوفات تشكل سواغ لأشكال جرعة الإفراج المستدام عن طريق الفم. تم تطوير أفلام ذكية قابلة للتحلل مع خصائص مضادة للميكروبات / قابلة للأكسدة وقادرة على مراقبة التغيرات في درجة الحموضة من خليط كحول النشا والبولي فينيل. تم ربط النشا المحب للماء وبوليمرات كحول البوليفينيل الكاره للماء في الفيلم بفعل ثلاثي ميتافوسفات الصوديوم لتحسين مقاومته للماء. تم دمج الكركم وزيت القرفة في الخليط للحصول على مؤشر لوني ونشاط مرض ضد الميكروبات و الأكسدة في وقت واحد. أخيرًا ، تمت دراسة تأثيرات دمج هذه المواد الفعالة في الفيلم على عملية التحلل الحيوي. الكلمات المفتاحية: النشا؛ تعديل؛ السائل الأيوني؛ فيلم ذكي؛ قابلية التحلل البيولوجي. Résumé (en Français) : L'optimisation de la modification simple et double avec l'éthérification et la réticulation de l'amidon a été réalisée de manière homogène dans un milieux liquide ionique, un excellent solvant pour la modification de l'amidon en utilisant de l'acide monochloroacétique de sodium et du trimétaphosphate de sodium dans différentes séquences. Les caractéristiques analysées indiquent une modification de l'amidon qui a été confirmée par la détermination d'un degré élevé d'éthérification et la réticulation pourrait être obtenue à court terme, ce qui est apparemment dû à l'excellente capacité de dissolution et à l'effet catalytique du liquide ionique. Des différences visibles dans les propriétés des amidons natifs, à modification unique et à modification double ont été observées. La modification chimique de l'amidon en utilisant une seule méthode pourrait améliorer des propriétés fonctionnelles spécifiques, mais simultanément certaines propriétés utiles manquent également. Par conséquent, de la présente enquête, il peut être déduit que les propriétés spécifiques des amidons modifiés pour convenir à des applications spécifiques, peuvent être acquises en stratifiant deux méthodes différentes de modifications et en sélectionnant avec prudence leurs niveaux et leur séquence de modification. Enfin, les amidons modifiés ont été introduits sous forme de matrices formant des excipients pour les formes posologiques orales à libération prolongée. Des films biodégradables intelligents dotés de propriétés antimicrobiennes/antioxydantes et capables de surveiller les changements de pH ont été développés à partir d’un mélange amidon-alcool polyvinylique. Les polymères d’amidon hydrophile et d’alcool polyvinylique hydrophobe dans le film ont été réticulés par action du trimétaphosphate de sodium afin d’améliorer leur résistance à l’eau. Le curcuma et l’huile de cannèle ont été incorporés dans le mélange pour obtenir simultanément une indication colorimétrique, une activité antimicrobienne et antioxydante satisfaisante. Enfin, les effets de l’incorporation de ces substances actives dans le film sur leur processus de biodégradation ont été étudiés. Les mots clés : Amidon ; Modification ; Liquide ionique ; Film intelligent ; Biodégradabilité. Abstract (en Anglais) : Optimization of the single and dual modification with etherification and Cross-linking of starch was homogeneously carried out in ionic liquid media, an excellent solvent for the starch modification using sodium monochloroacetic acid and sodium trimetaphosphate in different sequences. Characteristics analyzed indicated modification of starch which was further confirmed by determining a high degree of etherification and Cross-linking could be achieved at short time scale, which is apparently due to the excellent dissolving capacity and catalytic effect of ionic liquid. Visible differences in the properties of native, single modified and dual-modified starches were observed. Chemical modification of starch using a single method might improve specific functional properties, but simultaneously some useful properties are also missing. Therefore, from the present investigation it can be inferred that specific properties of modified starches to suit specific applications, can be acquired by stratifying two different methods of modifications and cautiously selecting their levels and sequence of modification. Finally, the modified starches were introduced as matrices forming excipients for oral sustained release dosage forms. Intelligent biodegradable films with antimicrobial / antioxidant properties and capable of monitoring pH changes have been developed from a starch-polyvinyl alcohol mixture. The hydrophilic starch and hydrophobic polyvinyl alcohol polymers in the film were crosslinked by the action of sodium trimetaphosphate to improve their water resistance. Turmeric and cinnamon oil have been incorporated into the mixture to simultaneously obtain a colorimetric indication, satisfactory antimicrobial and antioxidant activity. Finally, the effects of incorporating these active substances into the film on their biodegradation process have been studied. Keywords: Starch; Modification; Ionic liquid; Smart Film; Biodegradability.
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    Etude de l’Activité Photocatalytique des Catalyseurs Bi2O3 et WO3 Synthétises vis-à-vis la Dégradation de l’Orange II et du Phénol
    (2018-02-22) BADAOUI Mohamed; Encadreur: CHAIB Messaoud
    الملخص (بالعربية) : تقوم هذه الدراسة بتقييم النشاط الضوئي التحفيزي للمواد الحافزة: أكسيد البيسموث و أكسيد التنغستان المحضرة في المخبر، لتفكيك المركبين العضويين) ملون برتقالي 2 ، الفينول ( اللذان تم اختيارهما كمثال للملوثات العضوية، وذلك باستخدام الأشعة الضوئية المرئية كمصدر للإشعاع.تم تحضير المحفزات الضوئية أكسيد البيسموث و أكسيد التنغستان باستعمال طريقة الهيدروثرمال، ثم تحديد خصائصها عن طريقة عدة تقنيات: DRX, XPS, ATG, BET, UV-Visible . أظهرت نتائج التحاليل المطيافية للمحفزات الضوئية المحضرة وجود بنية بلورية رباعية لاكسيد البيسموث وبنية بلورية وحيدة الميل لأكسيد التنغستان، إضافة إلى فجوة الطاقة 2.5 الكترون فولط و - 2.8 الكترون فولط لكل من أكسيد البيسموث -و أكسيد التنغستان على التوالي.وفي المرحلة الثانية بينت نتائج ادمصاص الملوثات ) ملون برتقالي 2 ، الفينول ( على سطح المحفزات الضوئية انها من نوع حسب نموذج Langmuir ، كما توصلنا إلى أن أكسيد البيسموث لديه نشاط تحفيزي ضوئي أفضل من أكسيد التنغستان.ومن خلال دراسة حركية تفكك الملوثات ) ملون برتقالي 2 ، الفينول ( عن طريق التحفيز الضوئي فان هذه الحركية هي من الدرجة الاولى حسب نموذج Langmuir - Hinshelwood .اختبار العوامل المؤثرة على التفكك عن طريق التحفيز الضوئي مثل : درجة الحموضة، كمية الحافز، الماء الاكسجيني، تركيز الملوثات، أدى إلى تحسين نشاط التحفيز الضوئي. Résumé (Français et/ou Anglais) : L’étude de ce travail est consacré à l’évaluation photocatalytique des catalyseurs (β-Bi2O3 et WO3), par la dégradation de deux composés organiques (Orange II et Phénol) choisis comme modèle, utilisant la lumière visible comme source d’irradiation.La préparation des oxydes choisis a été réalisé par le procédé hydrothermal, d’où l’appareil approprie a été conçu selon les caractérisations suivantes: DRX, XPS, ATG, BET, UV-Visible et PZC.La caractérisation des photocatalyseurs préparés montrent à travers les analyses spectroscopiques la présence de phase β tétragonale de Bi2O3 et la phase monoclinique de WO3, avec les énergies de gap 2.5 eV et 2.8 eV pour le Bi2O3 et WO3 respectivement.En seconde partie les résultats de l’étude cinétique d’adsorption des polluants sur la surface des catalyseurs montrent que l’isotherme d’adsorption sont de type I selon le modèle de Langmuir. L’oxyde de bismuth en phase β (β-Bi2O3) présente une meilleure activité photocatalytique que l’oxyde de tungstène (WO3) et l’étude cinétique de dégradation photocatalytique de l’orange II et le phénol par β-Bi2O3 est décrit par une cinétique du premier ordre selon la modélisation de Langmuir-Hinshelwood.Les paramètres influençant la dégradation photocatalytique tels que le pH, quantité de catalyseur, peroxyde d’hydrogène et la concentration initiale de polluant montrent selon les résultats obtenus une amélioration de l’activité photocatalytique. Abstract This study generally focused on the photocatalytic evaluation of catalysts (β-Bi2O3 and WO3) synthesized by the degradation of two organic compounds (Orange II and Phenol) selected as a pollutants model, using visible light as a source of irradiation.The preparation of the photocatalysts bismuth oxide and tungsten oxide were carried out by the hydrothermal process and characterized by the techniques: DRX, XPS, ATG, BET, UV-Visible and PZC.The characterization of the photocatalysts prepared show through the spectroscopic analysis the presence of tetragonal β phase of Bi2O3 and the monoclinic phase of WO3 with the band gap 2.5 eV and 2.8 eV for Bi2O3 and WO3 respectively.In the second part, the results of the kinetic study of adsorption of the pollutants on the surface of the catalysts show that the adsorption isotherm are of type I according to the model of Langmuir, Bismuth oxide in β phase (β-Bi2O3) present a better photocatalytic activity than tungsten oxide (WO3) and the kinetic study of photocatalytic degradation of orange II and phenol by β-Bi2O3 is described by first-order kinetics according to the Langmuir-Hinshelwood model. The parameters influencing photocatalytic degradation, such as pH, amount of catalyst, hydrogen peroxide and initial concentration of pollutant, show, according to the results obtained an improvement in photocatalytic activity.